關鍵詞:離子選擇電極法、離子含量、飲料
引言:
離子選擇性電極是一種電化學傳感器,它的電位與溶液中給定離子的活度的對數呈線性關系,對某一特定離子具有特殊的選擇性,對某些離子的測定靈敏度可達10-9數量級,與離子色譜相比具有很多明顯的優勢[1]。由于離子選擇性電極能直接測定液體試樣,測試結果不受溶液的顏色和濁的影響;對復雜樣品無需預處理;所需儀器設備簡單,操作方便,有利于連續與自動分析,因此近年來發展極為迅猛。目前已有幾十種商品化離子選擇性電極,在醫療行業、飲用水、食品飲料、地表水、工業生產用水、污水等領域得到廣泛的應用。離子選擇性電極的研制和應用是目前電化學分析領域中最為活躍的研究課題之一。本文主要研究采用離子選擇性電極法測定8中不同橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子的含量,并且做了回收率實驗來驗證數據的可靠性。
1 實驗部分
1.1、儀器與試劑
HC-800離子分析儀、移液槍、橙汁、A、B標準液(廠家提供)、去離子水。
1.2、 鉀的測定
1.2.1、測定意義:
飲料中鉀測定有重要意義,當機體缺鉀時,可出現倦怠無力、精神萎靡、煩躁不安,嚴重缺鉀時還會出現心律失常、橫紋肌溶解癥,以及腎功能障礙,甚至死亡。臨床醫學研究發現血清中的鉀濃度超過9mmol·L-1時,心臟會停止跳動。Shinichi Komaba等[2]報道了流動注射與全固相鉀離子選擇性電極聯用測定醬油調味品和免疫血清樣品中鉀含量的工作,結果令人滿意。
1.2.2、測定方法
在市場上隨機采購8種橙汁,對8種橙汁進行編號,為1到8號,分別對1到9號橙汁原液進行上機連續測試三遍,并記錄,當測試完成后,采用標準添加法,對每種橙汁進行回收試驗。
1.3、氯的測定
1.3.1、測定意義
氯離子是人體中一種重要的陰離子,在維持體內酸堿平衡、滲透壓水電解質平衡方面起重要作用,但含量偏高會引起中毒。戴自飲等[3]采用離子選族電極法測定啤酒中氯離子含量,測定結果可靠。由于氯離子影響啤酒風味,世界各啤酒大國都非常重視啤酒中C1-含量的測定。馬豐倉[4]討論了用731-C1氯離子選擇電極,采用已知添加法測定啤酒中氯離子的含量,結果非常理想,方法精密度好,同一樣品測定8次,標準偏差為0.03。
1.3.2、測定方法
在市場上隨機采購8種橙汁,對8種橙汁進行編號,為1到8號,分別對1到9號橙汁原液進行上機連續測試三遍,并記錄,當測試完成后,采用標準添加法,對每種橙汁進行回收試驗。
1.4、氨根的測定
1.4.1、測定意義
在食品飲料中氨根的測定具有重要的意義,氨在人體內具有非常重要的生理活性和毒理效應,低劑量攝入是人體*的生理活性物質,然而高劑量攝入氨可引起頭疼、神經過敏、腸胃不適、血壓變化等不良癥狀,還可以增加中毒癥狀[5]。食品中氨的吸收主要通過腸道,對于特殊的病人,通過食物攝入的氨可以增加血液中氨的濃度,導致大腦機能紊亂,增加病情[6-8]。
1.4.1、測定方法
在市場上隨機采購8種橙汁,對8種橙汁進行編號,為1到8號,分別對1到9號橙汁原液進行上機連續測試三遍,并記錄,當測試完成后,采用標準添加法,對每種橙汁進行回收試驗。
2 、 結果與討論
2.1按照上述方法離子選擇電極法測定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量如下表1所示
表1 橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量
Table 1 the content of K+、Cl-、NH4- in Orange Juice
橙汁編號
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K+(mg/L) | Cl+(mg/L) | NH4+(mg/L) | |
1 | 1938.239 | 2371.873 | 72.899 |
2 | 1791.169 | 2401.965 | 65.867 |
3 | 176.585 | 366.142 | 10.566 |
4 | 79.334 | 175.462 | 5.46 |
5 | 178.749 | 350.871 | 10.556 |
6 | 146.465 | 680.060 | 9.734 |
7 | 61.899 | 233.559 | 14.095 |
8 | 24.090 | 44.134 | 0.849 |
2.2、鉀的回收性試驗
1-2號體積比為原液:15.6mg/L鉀的標準液 = 1:100,3-8號體積比為原液:10140mg/L鉀的標準液 = 100:1,采用樣品添加法,回收率如下表2所示
表2 橙汁飲料中鉀離子含量回收率
Table 2 the rate recovery of K+ in Orange Juice
橙汁編號
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理論值(mg/L) | 實測值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 34.982 | 36.056 | 103.069 |
2 | 33.512 | 34.890 | 104.113 |
3 | 277.985 | 273.259 | 98.300 |
4 | 180.734 | 179.020 | 99.052 |
5 | 280.149 | 274.546 | 98.000 |
6 | 247.865 | 238.446 | 96.200 |
7 | 163.299 | 168.130 | 102.959 |
8 | 125.490 | 128.000 | 102.000 |
2.3、氯的回收性試驗
1-2號體積比為 原液:35.5mg/L氯的標準液 = 1:100,3-8號體積比為原液:37630mg/L氯的標準液 = 100:1。采用樣品添加法,回收率如下表3所示
表3橙汁飲料中氯離子含量回收率
Table 3 the rate recovery of Cl- in Orange Juice
橙汁編號
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理論值(mg/L) | 實測值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 59.219 | 61.321 | 103.550 |
2 | 59.520 | 62.079 | 104.300 |
3 | 742.442 | 737.245 | 99.300 |
4 | 551.762 | 532.450 | 96.500 |
5 | 727.171 | 714.955 | 98.320 |
6 | 1056.360 | 1027.099 | 97.230 |
7 | 609.859 | 587.416 | 96.320 |
8 | 420.434 | 400.421 | 95.240 |
2.4、氨根的回收性試驗
直接測量原液后,采用標準添加法,加入50ul 0.1mol/L NH4Cl高濃度溶液到5000ul橙汁原液中去做回收率實驗。采用標準添加法,回收率如下表4所示
表4 橙汁飲料中氨根離子含量回收率
Table 4 the rate recovery of NH4- in Orange Juice
橙汁編號
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理論值(mg/L) | 實測值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 86.038 | 82.473 | 0.958 |
2 | 79.076 | 76.435 | 0.966 |
3 | 24.322 | 24.252 | 0.997 |
4 | 19.267 | 18.725 | 0.971 |
5 | 24.312 | 23.59 | 0.970 |
6 | 23.499 | 22.556 | 0.959 |
7 | 27.816 | 29.055 | 1.044 |
8 | 14.701 | 15.163 | 1.031 |
3、小結
離子選擇電極法在食品飲料分析中發揮了重要的作用,本次實驗主要是用離子選擇電極對橙汁中鉀、氯、氨根離子含量進行了分析實驗,并做了回收性實驗來驗證,結果表明,離子選擇電極法可以快速準確的同時測定橙汁中鉀、氯、氨根的含量,且檢測結果在誤差范圍內。因此,離子選擇性電極在食品分析中有著廣闊的應用前景。
參考文獻:
[1]李萬霞.郭璇華.龍蜀南等 分析儀器 2005年第3期
[2] Komaba S,Arakawa J.Talanta,1998,46:1293-1297
[3]戴自飲等.云南大學學報,1995,17(4):381-383
[4]馬豐倉.河南化工,1998,(1):32-33
[5]胡淑貞.張進杰.糧食科技與經濟 2003.6
[6] Dawson A M Regulation of blood ammonia [J].cut 1978 ,19(6):504-509
[7]Bosoi C Rose C Identifying the direct effects of ammonia on the brain [J] Metabolic brain Disease,2009,24 (1) :95-102
[8]Butterworth R F Pathophysiology of hepatic encephalopathy :a new look at an ammonia [J] Metabolic brain Disease 2002 ,17(4):221-227